1儀器與方法

( 1)儀器。采用中國藥典專用的藥材二氧化硫專用測量儀，品牌:上海那艾（NAI-ZLY-6S）。(2)檢測方法。精密稱定約10 g藥材或飲片細粉，倒入兩底圓底燒瓶中，打開與自來水連接的回流冷凝管開關，加水 300~400 m，連接―橡膠導氣管于冷凝管的上端E口處，并將導氣管置于250 m錐形平底部，瓶中加入吸收物液(20 m的過氧化氫溶液)，置于磁力攪拌器上進行攪拌，開通氮氣(調解氣體流量至約0.2 L/min) ，打開分液漏斗C的活塞，使里面的鹽酸溶液進入蒸餾瓶( 10 ml ) ，加熱燒瓶內的溶液至沸騰，并保持微沸狀態，燒瓶內水沸騰1.5 h后，停止加熱，室溫放置冷卻后轉移到100 m容量瓶中，定容后，混合均勻。1 h后，用標準氫氧化鈉溶液滴定亞硫酸鹽生成的硫酸。在吸收液中加入甲基紅3滴，用0.01 molA氫氧化鈉滴定，至黃色持續時間20 s不退，并將滴定的結果用空白試驗校正。根據公式算出二氧化硫殘留量。